離子色譜儀的常見(jiàn)故障以及解決方法

　　離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。

　　離子色譜是高效液相色譜的一種，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

　　離子色譜儀的常見(jiàn)故障以及解決辦法

　　1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障

　　電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染

　　故障原因：污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。

　　故障現(xiàn)象：基線噪聲變大,靈敏度降低。

　　處理方法：

　　(1)用3mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性；

　　(2)用0.001mol/LKCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

　　2、分析泵常見(jiàn)故障

　　分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

　　故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

　　處理方法：為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法；若泵漏液,可更換泵密封圈。

　　3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除

　　抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

　　(1)峰面積減小

　　造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

　　(2)背景電導(dǎo)值高

　　在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

　　(3)漏液

　　抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。

　　因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。